上海盈諾儀器熱分析設(shè)備選型指南
更新時間:2022-08-17 點擊次數(shù):1608
熱分析設(shè)備是一種通過加熱,檢測樣品溫度與重量、差熱信號的關(guān)系,熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA)、熱重分析儀(熱重法TGA,DTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGA或DTA-TGA)三個大類:
1、差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimetry,差熱法,DSC,DTA)主要是測試樣品的熔點、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動力學(xué)等,如果樣品為非晶體物質(zhì),那么不適用于此方法,可以通過全自動視頻熔點測試儀(MPT-V系列)或者顯微熱臺熔點測試儀(MPT-T系列)測試該物質(zhì)熔點。
2、熱重分析儀
熱重分析儀(ThermalGravimetricAnalyzer,熱重法TGA,DTG)主要是測試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化(或時間變化,比如說在某溫度下恒溫X小時)而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等,就會造成重量的損失,比如說,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結(jié)晶水,在50℃恒溫的條件下就會自由水就會揮發(fā),造成重量降低;當(dāng)溫度升高時,170℃-190℃,就會失去結(jié)晶水,從而轉(zhuǎn)變成CaC2O4;隨著溫度的持續(xù)上升,450℃-460℃時,CaC2O4分解成CaCO3和CO,此時CO隨著氣流排出,CaCO3留在樣品中;繼續(xù)加熱到750℃-800℃,CaCO3將繼續(xù)分解成CaO和CO2。此過程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過程,有的樣品還有氧化燃燒的過程(比如說,熱重法測試炭黑含量,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),每個過程都有重量損失,測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。
3、綜合熱分析儀
綜合熱分析儀(SimultaneousThermalAnalyzer,同步熱分析儀,DSC-TGA或DTA-TGA)在測試樣品的重量變化的同時,測試樣品發(fā)生的差熱變化,比如說CaC2O4分解成CaCO3和CO、CaCO3將繼續(xù)分解成CaO和CO2,吸收熱量;炭黑燃燒,釋放熱量等,在重量變化的同時,有差熱變化。
以上三種熱分析儀,為通用型常見的檢測設(shè)備,每一種設(shè)備都有十幾、二十種型號,究竟如何選型?
大概的方向如下:首先,確認(rèn)一下需要測試的項目,是重量方向還是差熱方向,或者兩個都需要?其次根據(jù)溫度,比如說,測試鉛的熔點,鉛熔點為327.5℃,那么使用差示掃描量熱儀(DSC)時室溫到500℃即可;最后,看一下是否有其他特殊要求。