熱重分析儀是目前國(guó)產(chǎn)先進(jìn)的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學(xué)反應(yīng),試樣的要求、純度和鑒定,無機(jī)固體的表面吸附物質(zhì)的測(cè)定,催化活性和多相反應(yīng)速度的研究,液晶,鐵電轉(zhuǎn)換——居里點(diǎn),聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維、推進(jìn)劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應(yīng)用,反應(yīng)動(dòng)力學(xué)相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究;可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析,組份分析,還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定。
熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
1.樣品支架脫落斷裂
(1)樣品支架脫落問題
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(600℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
熱重分析儀
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
在熱重分析儀使用的過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過大而無法及時(shí)導(dǎo)出,會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時(shí)打開天平爐蓋,就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測(cè)量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù),究其原因可能是:在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。
2、TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過程中是否存在震動(dòng)源
(2)氣體過濾器是否堵塞
3、TG測(cè)試的精確度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長(zhǎng)期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試精確度。
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時(shí)添加適量純水。